石蠟針入度測試操作流程

一、 測試前準(zhǔn)備

1. 儀器與設(shè)備：

• 針入度儀：精度為0.1mm，能保證標(biāo)準(zhǔn)針、連桿及附加砝碼的總質(zhì)量為100.0 ± 0.05g。

• 標(biāo)準(zhǔn)針：由硬化回火的不銹鋼制成，符合標(biāo)準(zhǔn)尺寸（通常長度約50mm，直徑1.00mm）。針應(yīng)保持清潔、尖銳，無彎曲。

• 試樣皿：根據(jù)石蠟的預(yù)期針入度，選擇合適直徑和深度的平底玻璃皿或金屬皿。

• 恒溫水浴：控溫精度為±0.1°C，容量足夠大，能容納試樣皿。

• 溫度計：量程覆蓋測試溫度（石蠟通常為25°C），分度值0.1°C。

• 計時器：秒表或電子計時器，精度0.1秒。

• 輔助工具：刮刀、加熱板（用于熔化石蠟）、樣品瓶等。

2. 環(huán)境與樣品準(zhǔn)備：

• 設(shè)定測試溫度：石蠟的常規(guī)測試溫度為25°C。確保實驗室環(huán)境溫度穩(wěn)定，無強(qiáng)對流空氣。

• 制備試樣：

• 將具有代表性的石蠟樣品在低于其熔點10°C以上的溫度下熔化，并充分?jǐn)嚢瑁苊饩植窟^熱和氣泡產(chǎn)生。

• 將熔化后的石蠟小心地倒入試樣皿中，使其深度至少超過預(yù)期針入度值的10mm。

• 將試樣皿在室溫下冷卻至少1小時（或按規(guī)定時間），然后放入25.0 ± 0.1°C的恒溫水浴中，保溫1 ~ 1.5小時。對于非常硬的石蠟，可能需要更長的保溫時間。

二、 操作步驟

1. 儀器準(zhǔn)備與調(diào)平：

• 將針入度儀放置在穩(wěn)固、水平的臺面上。

• 使用儀器底部的水平泡和調(diào)節(jié)腳，將儀器精確調(diào)至水平狀態(tài)。這是確保針垂直下落的關(guān)鍵。

2. 安裝與檢查標(biāo)準(zhǔn)針：

• 將潔凈、干燥的標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿下端并緊固。

• 放下針連桿，使針尖剛好與儀器底座表面接觸，觀察針尖的投影，確認(rèn)針是垂直的。如有必要，調(diào)節(jié)儀器上的垂直調(diào)節(jié)裝置。

• 將針連桿提升到頂部并卡住，準(zhǔn)備測試。

3. 放置試樣：

• 將保溫完畢的試樣皿從水浴中取出，迅速用無絨布擦干皿壁和底部的積水。

• 將試樣皿平穩(wěn)地放置在針入度儀的試驗平臺上。

4. 對中與接觸：

• 緩慢放下針連桿，使針尖剛好與試樣表面接觸。可以通過觀察針尖在液體或固體表面的反射影像來判斷，或者使用儀器自帶的光學(xué)對中裝置。

• 將位移顯示器（刻度盤或數(shù)字顯示器）調(diào)整到“零"點或歸零。

5. 釋放與計時：

• 無沖擊地釋放針連桿，使其與標(biāo)準(zhǔn)針在100g總載荷下自由垂直刺入試樣。

• 同時立即啟動計時器。

6. 讀取數(shù)據(jù)：

• 精確計時5.0 ± 0.1秒后，立即卡住針連桿，停止其下落。

• 輕輕按下位移顯示器的按鈕，讀取刻度盤或數(shù)字顯示器的讀數(shù)，精確至0.1mm（或1個針入度單位）。此讀數(shù)即為本次測定的針入度值。

7. 平行試驗：

• 同一試樣至少進(jìn)行3次平行測定。

• 每次測定點之間的距離以及測定點與試樣皿邊緣之間的距離不應(yīng)小于25mm。

• 每次測試前，都應(yīng)用溶劑（如苯或汽油）仔細(xì)清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并用干凈的布擦干。更換一次測定點，應(yīng)更換一根標(biāo)準(zhǔn)針。

三、 測試后工作

1. 結(jié)果計算與處理：

• 取3次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為該樣品的針入度值。

• 3次測定結(jié)果的最大值與最小值之差不應(yīng)超過下表規(guī)定，否則試驗應(yīng)重做。

2. 儀器清理與保養(yǎng)：

• 試驗結(jié)束后，立即取下標(biāo)準(zhǔn)針，用溶劑清洗，擦干后放入針盒內(nèi)妥善保管。

• 清理試樣皿和試驗平臺。

• 切斷儀器電源，做好使用記錄。

四、 注意事項

• 安全第一：熔化石蠟時，使用加熱板或水浴鍋，避免明火，防止?fàn)C傷和火災(zāi)。

• 溫度控制：試樣、水浴和實驗室環(huán)境的溫度控制是試驗成功的關(guān)鍵，必須嚴(yán)格保證25.0 ± 0.1°C。

• 避免氣泡：制備試樣時，應(yīng)緩慢倒入并輕微震動，以排除氣泡，否則會影響結(jié)果。

• 針尖保護(hù)：標(biāo)準(zhǔn)針非常精密，嚴(yán)禁觸碰硬物，防止針尖變鈍或彎曲。

• 及時讀數(shù)：在5秒結(jié)束時，應(yīng)立即停止并讀數(shù)，避免因試樣蠕變導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)。

• 遵循標(biāo)準(zhǔn)：本流程為通用指南，具體操作應(yīng)嚴(yán)格遵循您所在地區(qū)或行業(yè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如 GB/T 4985《針入度試驗法》、ASTM D1321 等。