SYP-0633A 藥物黏度測定儀試驗(yàn)步驟

一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 儀器與耗材準(zhǔn)備

• 檢查儀器狀態(tài)：確認(rèn)主機(jī)、恒溫系統(tǒng)、轉(zhuǎn)子組件（含不同規(guī)格轉(zhuǎn)子，如 1#、2#、3#、4#）、測量杯、電源線等完整無損壞，電源電壓（通常為 220V±10%）符合要求。

• 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)品：準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)黏度液（如硅油標(biāo)準(zhǔn)液，黏度值需覆蓋待測樣品的預(yù)期黏度，例如低黏度選 50mPa?s、高黏度選 10000mPa?s），并提前平衡至試驗(yàn)溫度。

• 樣品預(yù)處理：

1. 取待測藥物樣品（需符合藥典 “供試品制備要求"，如混懸劑需搖勻、含顆粒的樣品需過濾除雜）；

2. 將樣品轉(zhuǎn)移至潔凈燒杯中，置于恒溫裝置（如恒溫水?。┲?，平衡至試驗(yàn)溫度（藥典常用溫度：20℃±0.1℃、25℃±0.1℃或 37℃±0.1℃，需根據(jù)藥物劑型規(guī)定選擇），平衡時(shí)間≥30min（確保樣品內(nèi)外溫度一致）。

2. 環(huán)境與安全準(zhǔn)備

• 環(huán)境要求：試驗(yàn)臺水平、無震動(dòng)，周圍無強(qiáng)電磁場干擾，環(huán)境溫度穩(wěn)定（避免陽光直射或空調(diào)直吹）。

• 安全檢查：確認(rèn)儀器 “急停按鈕" 功能正常，轉(zhuǎn)子安裝區(qū)無障礙物，操作人員佩戴手套（避免手部溫度影響樣品溫度）。

二、儀器校準(zhǔn)（關(guān)鍵步驟，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性）

1. 選擇轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度值，參考儀器 “轉(zhuǎn)子 - 轉(zhuǎn)速搭配表" 選擇合適組合（原則：低黏度樣品用小轉(zhuǎn)子 + 高轉(zhuǎn)速，高黏度樣品用大轉(zhuǎn)子 + 低轉(zhuǎn)速，避免轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)過慢 / 過快導(dǎo)致數(shù)據(jù)波動(dòng)）。

   示例：500mPa?s 標(biāo)準(zhǔn)液可選 “2# 轉(zhuǎn)子 + 30rpm"，5000mPa?s 標(biāo)準(zhǔn)液可選 “3# 轉(zhuǎn)子 + 10rpm"。

2. 安裝轉(zhuǎn)子與測量杯：

• 打開儀器電源，進(jìn)入 “校準(zhǔn)模式"；

• 將干凈的測量杯置于儀器樣品臺，加入足量標(biāo)準(zhǔn)黏度液（液面需沒過轉(zhuǎn)子 “浸入刻度線"，且不溢出測量杯）；

• 緩慢安裝選定的轉(zhuǎn)子，確保轉(zhuǎn)子垂直浸入標(biāo)準(zhǔn)液中，無氣泡附著（若有氣泡，用針頭輕輕挑破并靜置 1min）。

3. 恒溫與測定：

• 啟動(dòng)儀器恒溫系統(tǒng)，設(shè)定至試驗(yàn)溫度，等待溫度穩(wěn)定（儀器顯示屏溫度波動(dòng)≤±0.1℃）；

• 設(shè)定轉(zhuǎn)速，啟動(dòng) “校準(zhǔn)測定"，待讀數(shù)穩(wěn)定（通常儀器會(huì)顯示 “穩(wěn)定" 提示，或連續(xù) 3 次讀數(shù)偏差≤±1%）后，記錄儀器顯示的 “校準(zhǔn)黏度值"。

4. 誤差判斷：計(jì)算 “校準(zhǔn)黏度值" 與 “標(biāo)準(zhǔn)黏度液標(biāo)稱值" 的相對誤差，若誤差≤±2%（藥典允許范圍），則校準(zhǔn)合格；若超差，需檢查轉(zhuǎn)子是否清潔、溫度是否穩(wěn)定，必要時(shí)聯(lián)系廠家維修。

三、樣品黏度測定

1. 更換樣品與轉(zhuǎn)子（若需）：

• 校準(zhǔn)合格后，取下測量杯，倒掉標(biāo)準(zhǔn)黏度液，用純化水或適宜溶劑（如乙醇，根據(jù)樣品溶解性選擇）清洗轉(zhuǎn)子和測量杯，擦干后備用；

• 根據(jù)待測樣品的預(yù)期黏度，確認(rèn)轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速（同校準(zhǔn)步驟 1 的搭配原則，若與校準(zhǔn)用轉(zhuǎn)子 / 轉(zhuǎn)速不同，需重新確認(rèn)轉(zhuǎn)子系數(shù)）。

2. 樣品加入與恒溫：

• 將預(yù)處理后的待測樣品倒入測量杯（體積與校準(zhǔn)步驟一致，確保轉(zhuǎn)子浸入深度相同），置于樣品臺；

• 再次確認(rèn)儀器恒溫系統(tǒng)溫度穩(wěn)定在試驗(yàn)溫度，等待樣品與轉(zhuǎn)子溫度平衡（約 5-10min，避免溫度波動(dòng)影響結(jié)果）。

3. 啟動(dòng)測定與讀數(shù)：

• 啟動(dòng)儀器 “樣品測定模式"，轉(zhuǎn)子開始旋轉(zhuǎn)，待讀數(shù)穩(wěn)定（同校準(zhǔn)步驟的穩(wěn)定判斷標(biāo)準(zhǔn)）后，記錄首ci黏度值；

• 重復(fù)測定 2 次（每次測定前需確保樣品均勻，無氣泡），共獲得 3 組平行數(shù)據(jù)。

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判斷

1. 數(shù)據(jù)計(jì)算：

• 若儀器直接顯示 “絕dui黏度值"（單位：mPa?s，藥典黏度常用單位），取 3 組平行數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果（若單組數(shù)據(jù)與平均值偏差＞5%，需重新測定）；

• 若儀器顯示 “相對黏度"，需根據(jù)公式換算：絕dui黏度（η）= 儀器讀數(shù) × 轉(zhuǎn)子系數(shù) × 轉(zhuǎn)速系數(shù)（轉(zhuǎn)子系數(shù)和轉(zhuǎn)速系數(shù)可在儀器說明書的 “系數(shù)表" 中查詢）。

2. 結(jié)果判斷：

• 對比測定結(jié)果與藥典 / 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中 “黏度限度"（如某糖漿劑規(guī)定 “25℃時(shí)黏度應(yīng)為 500-800mPa?s"）；

• 若結(jié)果在限度范圍內(nèi)，判定 “樣品黏度合格"；若超出限度，需排查樣品是否變質(zhì)、操作是否有誤（如溫度偏差、轉(zhuǎn)子選錯(cuò)），并重新取樣測定。

五、試驗(yàn)后清潔與維護(hù)

1. 立即清潔：

• 關(guān)閉儀器電源，取下轉(zhuǎn)子和測量杯，用適宜溶劑（如樣品為水性則用純化水，油性則用乙醇 + 石油醚）徹di清洗，避免樣品殘留（尤其含糖、油脂類樣品，需防止干結(jié)）；

• 轉(zhuǎn)子清洗后用軟布擦干，放回轉(zhuǎn)子盒內(nèi)（避免碰撞導(dǎo)致變形）；測量杯晾干后收納。

2. 儀器維護(hù)：

• 用干凈抹布擦拭儀器主機(jī)表面，清除樣品殘留；

• 記錄 “儀器使用日志"，包括試驗(yàn)日期、樣品名稱、測定結(jié)果、校準(zhǔn)情況、儀器異常（如溫度波動(dòng)、讀數(shù)不穩(wěn)定）等，便于追溯。

3. 長期存放：

• 若長期不用，需斷開電源，覆蓋防塵罩，轉(zhuǎn)子需涂抹少量防銹油（專用儀器防銹油，避免腐蝕）。

關(guān)鍵注意事項(xiàng)

1. 溫度控制是核心：黏度對溫度極敏感（溫度每變化 1℃，黏度可能變化 5%-10%），必須確保樣品、轉(zhuǎn)子、恒溫系統(tǒng)的溫度完quan一致，且波動(dòng)≤±0.1℃。

2. 轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速搭配：若轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)過快（如低黏度樣品用 4# 轉(zhuǎn)子 + 100rpm），易導(dǎo)致讀數(shù)偏低；轉(zhuǎn)動(dòng)過慢（如高黏度樣品用 1# 轉(zhuǎn)子 + 0.3rpm），易導(dǎo)致轉(zhuǎn)子卡頓，需嚴(yán)格按 “黏度 - 轉(zhuǎn)子 - 轉(zhuǎn)速對應(yīng)表" 選擇。

3. 氣泡排除：樣品中若有氣泡，會(huì)顯著降低測定值（氣泡占據(jù)體積，減少轉(zhuǎn)子與樣品的接觸面積），需通過靜置、超聲或針頭挑破的方式除氣。

4. 藥典優(yōu)先原則：不同藥物劑型（如注射劑 vs 口服溶液）的黏度測定要求可能不同，需以《中國藥典》現(xiàn)行版 “通則 0633 黏度測定法"（第yi法：旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法）為準(zhǔn)，儀器操作需適配藥典要求。